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威海汇鑫实验室高压釜的操作步骤和注意事项

2014-9-17      浏览:
实验室高压釜基本构成 高压釜在高压下进行化学反应的设备。有的附有搅拌或传热装置。也叫加压釜。 
实验室高压釜一般操作步骤 :
1、冲洗釜,吹干或烘干釜体内剩余溶剂。 
2、开釜投入底物。 
3、关闭进气口和出气口,关釜,拧紧螺 母。 
4、将高压釜进气口连接至氢气钢瓶上的 充气软管,打开进气 充入氢气,关闭进 气口;然后,打开出气 放出釜体内气 体,关闭出气 反复数次,置换出釜内气 进 气 口 出气口 体。较后一次充气后,调节至合适压力大 小,关闭出气 
5、实验结束,停止搅拌,缓慢打开放气 阀,待压力为零后,打开高压釜。 
6、使用后,清洗釜内腔。 
实验室高压釜一般注意事项 :
禁止将含有强酸强碱强腐蚀性的溶剂直接加入釜中,必要时,可以先将将溶液置入反应瓶或反应管内, 再放入釜中。取高压釜时,应用双手托住釜体,不可直接抓拿仪 表;打开高压釜时,应将仪表放在干净柔软的纸 上,不可直接放置于实验台上。 放入高压釜的样品体积不宜超过釜体容积的1/3 关闭釜体时,将对角线上的螺母,成对拧紧。螺丝 不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。 充气和放气时速度要慢,避免溶剂冲出。

高压釜充气时,建议充气压力大约为实验压力的2 倍,较大充气压力不可超过量程的1/2。在充气时以及反应时,高压釜爆破膜不可 人。 观察仪表示数时,面部不宜 仪表。 如果需要使用高压釜做加热反应时,应缓慢升温, 不可直接将高压釜放入高温体系中,避免压力过高。 如果将釜体放入低温下反应时,釜体外部应使用硅 油、石蜡、保鲜膜、自封袋等包裹,避免直接接触 冷冻液体。 

实验室高压釜特殊注意事项:

——针对对水、氧敏感的反应 在加入样品前,先用大量氮气或 氩气冲洗釜腔,排出釜内空气。 必要时,本操作可在手套箱中进 行。
充气前,先拧松氢气软管和高压 釜进气口之间的连接。待一定氢 气排出后,拧紧连接,开始充气。
使用氢气置换釜内气体过程中, 在放气时,不宜全部放出气体, 避免空气进入。 除充气和放气操作外,进气 出气 一直保持关闭状态。